作為一個重要化工環節,結晶是物質提純的主要手段,在如今眾多的化工、醫藥產品中都是以晶體的形態出現的,結晶過程是一個復雜的傳熱、傳質過程。在溶液和晶體并存的懸浮液中,溶液中的溶質分子向晶體轉移(結晶),同時晶體的分子也在向溶液擴散(溶解)。在未飽和溶液中溶解速度大于結晶速度,從宏觀上看這個過程就是溶解;在過飽和溶液中結晶速度大于溶解速度,從宏觀上看這個過程就是結晶,所以,結晶的前提是溶液必須有一定的過飽和度。
1、結晶溶劑選擇的原則:對欲分離的成分熱時溶解度大,冷時溶解度小;對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當醫學教育網`搜集整理,不宜過高或過低,如乙醚就不宜用,或者利用物質與雜質在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑。
2、判定結晶純度的方法:理化性質均一;固體化合物熔距≤2℃;TLC或PC展開呈單一斑點;HPLC或GC分析呈單峰。
3、溶劑方面:溶劑是制備結晶的關鍵所在,選擇時可用少量各種不同溶劑試驗其溶解度,包裹冷時和熱時。一般首選乙醇。另外,盡可能選擇單一溶劑,樣在大生產時也可較好的解決母液回收套用問題,降低成本。研究時,混合溶劑一般會有好效果。還有安全,價廉也是考慮因素。
4、結晶純度判定:都是一般的常規方法。不過都某些產品作的多了,可以憑經驗的,如該樣品經過多次重結晶后,看到應該出現的那種晶型。
5、結晶條件:主要指溫度,壓力,是否攪拌等。溫度很重要,一般我們都是低溫冷藏,其實有時還需要高溫保溫!這主要需摸清其溶解度的關系在確定結晶溫度。攪拌也是一個影響因素,他對結晶的晶型,結晶的快慢都有影響。